環(huán)保部：關于加強固定源廢氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測工作的通知

        日前，環(huán)保部印發(fā)關于加強固定源廢氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測工作的通知。全文如下：

附件1：固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物檢查監(jiān)測要點

       為掌握固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物排放情況，指導地方做好對揮發(fā)性有機物重點排污單位的VOCs專項監(jiān)測工作制定本要點。企業(yè)開展自行監(jiān)測和自查可參照本要點。

       一、檢查要點

      （一）企業(yè)自行監(jiān)測開展情況

       檢查監(jiān)測人員可通過查閱企業(yè)自行監(jiān)測方案，污染防治設施運行臺賬，自行監(jiān)測數(shù)據(jù)結(jié)果報告，實驗室質(zhì)控管理制度等，檢查企業(yè)自行監(jiān)測執(zhí)行情況。重點檢查企業(yè)自行監(jiān)測方案是否完整，自行監(jiān)測指標是否與方案一致。

      （二）企業(yè)監(jiān)測信息公開情況

       檢查監(jiān)測人員可詢問企業(yè)信息公開途徑，并通過現(xiàn)場檢查證實。重點檢查公開信息是否完整，公開監(jiān)測數(shù)據(jù)是否與實際數(shù)據(jù)一致。

      （三）VOCs污染因子達標情況

       檢查監(jiān)測人員可在企業(yè)現(xiàn)場，選取多個主要VOCs污染源開展現(xiàn)場監(jiān)測，監(jiān)測因子主要包括非甲烷總烴、苯、甲苯、二甲苯、臭氣濃度等VOCs特征污染物。重點檢查企業(yè)主要VOCs污染源的達標排放情況。

       二、監(jiān)測要點

       環(huán)保部門開展的VOCs專項檢查監(jiān)測，按照“雙隨機”原則，可隨機抽取企業(yè)監(jiān)測點位和監(jiān)測項目開展監(jiān)測。各行業(yè)不同點位的監(jiān)測項目和監(jiān)測依據(jù)等見附表。

附件2：固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術規(guī)定（試行）

      1適用范圍

      本規(guī)定規(guī)范了固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物監(jiān)測過程中的項目分析方法選擇、安全防護、樣品運輸與保存、結(jié)果計算與表示、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求等技術內(nèi)容。

      本規(guī)定適用于各級環(huán)境監(jiān)測站及其他環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)對固定污染源有組織或無組織排放揮發(fā)性有機物的監(jiān)督監(jiān)測。

      本規(guī)定不適用于泄漏和敞開液面排放揮發(fā)性有機物的監(jiān)測。

      待固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術國家標準出臺后，本規(guī)定廢止，按照標準執(zhí)行。

       2規(guī)范性引用文件

       下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

        GB3836.1爆炸性氣體環(huán)境用電氣設備系列標準

        GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

        GB/T14676空氣質(zhì)量三甲胺的測定氣相色譜法

        GB/T14678空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法

        GB/T15516空氣質(zhì)量甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法

        GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

        HJ583環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法

        HJ584環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解析-氣相色譜法

        HJ604環(huán)境空氣總烴的測定-氣相色譜法

        HJ638環(huán)境空氣酚類化合物的測定高效液相色譜法

        HJ644環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法

        HJ645環(huán)境空氣揮發(fā)性鹵代烴的測定活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法

        HJ683空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法

        HJ732固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法

        HJ734固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固定相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法

        HJ759環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣氣相色譜-質(zhì)譜法

        HJ/T32固定污染源排氣中酚類化合物的測定4-氨基安替比林分光光度法

        HJ/T33固定污染源排氣中甲醇的測定氣相色譜法

        HJ/T34固定污染源排氣中氯乙烯的測定氣相色譜法

        HJ/T35固定污染源排氣中乙醛的測定氣相色譜法

        HJ/T36固定污染源排氣中丙烯醛的測定氣相色譜法

        HJ/T37固定污染源排氣中丙烯腈的測定氣相色譜法

        HJ/T38固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法

        HJ/T39固定污染源排氣中氯苯類的測定氣相色譜法

        HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術導則

        HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術規(guī)范（試行）

        HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范

        3術語和定義

        下列術語和定義適用于本文件。

        3.1非甲烷總烴Non-methaneHydrocarbons

        在選用檢測方法規(guī)定的條件下，對氫火焰離子化檢測器有明顯響應的除甲烷外的碳氫化合物及其衍生物的總和（以碳計）。

        3.2標準狀態(tài)Standardstate

        指溫度為273K，壓力為101325Pa時的狀態(tài)，簡稱“標態(tài)”，本標準規(guī)定的大氣污染物排放濃度均指標準狀態(tài)下干煙氣中的濃度。

       4分析方法選擇

       揮發(fā)性有機物測定項目的分析方法選擇次序及原則如下：

       ——標準方法：按環(huán)境質(zhì)量標準或污染物排放標準中選配的分析方法、新發(fā)布的國家標準、行業(yè)標準或地方標準方法。國家或地方再行發(fā)布的分析方法同等選用。

       ——其他方法：經(jīng)證實或確認后，檢測機構(gòu)等同采用由國際標準化組織（簡稱ISO）或其他國家環(huán)保行業(yè)規(guī)定或推薦的標準方法。

       揮發(fā)性有機物測定方法可參見附錄1，監(jiān)測流程可參見附錄2。

       5采樣技術要求

       5.1有組織排放

       5.1.1采樣點位布設

       5.1.1.1有組織廢氣排放源的采樣點位布設，符合GB/T16157和HJ/T397的規(guī)定。應取靠近排氣筒中心作為采樣點，采樣管線應為不銹鋼、石英玻璃、聚四氟乙烯等低吸附材料，并盡可能短。

       5.1.1.2當對固定污染源揮發(fā)性有機物廢氣排放進行監(jiān)督性監(jiān)測時，應優(yōu)先選擇排放濃度高、廢氣排放量大的排放口及其排放時段進行監(jiān)測。

       5.1.2采樣口及采樣平臺

有組織廢氣排氣筒的采樣口（監(jiān)測孔）和采樣平臺設置應符合GB/T16157、HJ397的規(guī)定要求。

        5.1.3采樣頻次及時段

        5.1.3.1連續(xù)有組織排放源，其排放時間大于1小時的，應在生產(chǎn)工況、排放狀況比較穩(wěn)定的情況下進行采樣，連續(xù)采樣時間不少于20分鐘，氣袋采氣量應不小于10升；或1小時內(nèi)以等時間間隔采集3～4個樣品，其測試平均值作為小時濃度。

        5.1.3.2間歇有組織排放源，其排放時間小于1小時的，應在排放時間段內(nèi)恒流采樣；當排放時間不足20分鐘時，采樣時間與間歇生產(chǎn)啟停時間相同，可增加采樣流量或連續(xù)采集2～4個排放過程，采氣量不小于10升；或在排放時段內(nèi)采集3～4樣品，計算其平均值作為小時濃度。

       5.1.3.3采樣時應核查并記錄工況。對于儲罐類排放采樣，應在其加注、輸送操作時段內(nèi)時采樣；在測試揮發(fā)性有機物處理效率時，應避免在裝置或設備啟動等不穩(wěn)定工況條件下采樣。

       5.1.3.4當對污染事故排放進行監(jiān)測時，應按需要設置采樣頻次及時段，不受上述要求限制。

       5.1.4采樣器具

       5.1.4.1使用氣袋采樣應按照HJ732中的技術規(guī)定執(zhí)行。

       5.1.4.2使用吸附管采樣應按照測定方法標準規(guī)定的采樣方法執(zhí)行，并符合HJ/T397中的質(zhì)量控制要求。

       5.1.4.3使用采樣罐、真空瓶或注射器采樣時，應按照測定方法規(guī)定的采樣方法執(zhí)行，并符合HJ/T397中對真空瓶或注射器采樣的質(zhì)量控制要求。

       5.1.4.4采樣槍、過濾器、采樣管、氣袋、采樣罐和注射器等可重復利用器材，在使用后應盡快充分凈化，先用空氣吹掃2～3次，再用高純氮氣吹掃2～3次，經(jīng)凈化后的采樣管、氣袋、采樣罐和注射器等器具應保存在密封袋或箱內(nèi)避免污染。在使用前抽檢10%的氣袋、采樣罐等可重復利用器材，其待測組分含量應不大于分析方法測定下限，抽檢合格方可使用。

       5.1.5樣氣采集

       5.1.5.1若排放廢氣溫度與車間或環(huán)境溫度差不超過10℃，為常溫排放，采樣槍可不用加熱；否則為非常溫排放，為防止高沸點有機物在采樣槍內(nèi)凝結(jié)，采樣槍需加熱（有防爆安全要求除外），采樣槍前端的顆粒物過濾器應為陶瓷或不銹鋼材質(zhì)等低揮發(fā)性有機物吸附材料，過濾器、采樣槍、采樣管線加熱溫度應比廢氣溫度高10℃，但最高不超過120℃。

        5.1.5.2使用氣袋法采樣操作應按照HJ732中的規(guī)定執(zhí)行，采集樣氣量應不大于氣袋容量的80%。使用氣袋在高溫、高濕、高濃度排放口采集樣品時，為減少揮發(fā)性有機物在氣袋內(nèi)凝結(jié)、吸附對測試結(jié)果的影響，分析測試前應將樣品氣袋避光加熱并保持5分鐘，待樣品混合均勻后再快速取樣分析，氣袋加熱溫度應比廢氣排放溫度或露點溫度高10℃，但最高不超過120℃。分析方法或標準中另有規(guī)定的按相關要求執(zhí)行。

        5.1.5.3當廢氣中濕度較大時，應按GB/T16157中要求執(zhí)行，在采樣槍后增加一個脫水裝置，然后再連接采樣袋，脫水裝置中的冷凝水應與樣品氣同步分析，冷凝水中的有機物含量可作為修正值計入樣品中，以減少水氣對測定值干擾所產(chǎn)生的誤差。

         5.1.5.4排氣筒中揮發(fā)性有機物質(zhì)量濃度較高時，應優(yōu)先用儀器在現(xiàn)場直接測試，使用吸附管采樣時可適當減少吸附管的采樣流量和采樣時間，控制好采樣體積，第二級吸附管吸附率應小于總吸附率的10%，否則應重新采樣。

         5.1.5.5特征有機污染物的采樣方法、采氣量應按照其標準方法的規(guī)定執(zhí)行，方法中未明確規(guī)定的，驗證后可用氣袋、吸附管等采樣后分析，驗證方法按HJ732中的規(guī)定執(zhí)行。

        5.2無組織排放

        5.2.1采樣點位布設

        5.2.1.1廠界無組織排放監(jiān)控點的數(shù)目和設置，按HJ/T55執(zhí)行。相關排放標準中有規(guī)定的，按標準中規(guī)定執(zhí)行。

        5.2.1.2排放揮發(fā)性有機物的生產(chǎn)工序或設施在帶有集氣系統(tǒng)的密閉工作間內(nèi)完成，無組織排放監(jiān)控點設置在密閉工作間（廠界）外1米，不低于1.5米高度處，監(jiān)控點的數(shù)量不少于3個，并選取濃度最大值。

        5.2.1.3排放揮發(fā)性有機物的生產(chǎn)工序或設施未在密閉工作間內(nèi)完成，無組織排放監(jiān)控點設置在生產(chǎn)設備外1米，不低于1.5米高度處，監(jiān)控點的數(shù)量不少于3個，并選取濃度最大值。

        5.2.1.4如有防爆等安全要求的，可參照以上原則選點，與生產(chǎn)設備的距離不受以上限制。

        5.2.2采樣頻次及時段

        5.2.2.1對無組織排放的采樣，應優(yōu)先使用內(nèi)壁經(jīng)惰性化處理的采樣罐，采樣罐的清洗和采樣、真空度檢查、流量控制器安裝與氣密性檢查應按照HJ759中的規(guī)定執(zhí)行。

        5.2.2.2連續(xù)無組織排放源，其排放時間大于1小時的，應在生產(chǎn)工況、排放狀況比較穩(wěn)定的情況下，使用采樣罐或氣袋采樣時，應恒流采樣20分鐘以上，氣袋采氣量應不小于10升；或者在1小時內(nèi)以等時間間隔采集3～4個樣品，其平均值作為小時平均濃度。

        5.2.2.3間歇無組織排放源，應在排放時間段內(nèi)恒流采樣，連續(xù)采集2～4個間歇生產(chǎn)過程，恒流采樣，累積樣品采氣量不小于10升；或在排放時段內(nèi)采集3～4樣品，計算其平均值作為小時濃度。

        5.2.2.4使用吸附管采集低濃度揮發(fā)性有機物時，采樣體積應不低于相關標準中方法檢出限的采樣體積。

        6安全防護要求

        6.1在揮發(fā)性有機物監(jiān)測點位周邊環(huán)境中可能存在爆炸性或有毒有害有機氣體，現(xiàn)場監(jiān)測或采樣方法及設備的選用，應以安全為第一原則。

        6.1.1采樣或監(jiān)測現(xiàn)場區(qū)域為非危險場所，宜優(yōu)先選擇現(xiàn)場監(jiān)測方法。

        6.1.2采樣或監(jiān)測現(xiàn)場區(qū)域為有防爆保護安全要求的危險場所，根據(jù)危險場所分類選擇現(xiàn)場采樣、監(jiān)測用電氣設備的類型，選用防爆電氣設備的級別和組別應按照GB3836.1中的規(guī)定執(zhí)行；若不具備現(xiàn)場測試條件的，現(xiàn)場采樣后送回實驗室分析。

        6.1.3采樣或監(jiān)測現(xiàn)場區(qū)域的危險分類或防爆保護要求未明確的，應按照GB3836.1中的規(guī)定盡量使用本質(zhì)安全型（ia或ib類）監(jiān)測設備開展采樣或監(jiān)測工作。

        6.2污染源單位應向現(xiàn)場監(jiān)測或采樣人員詳細說明處理設施及采樣點位附近所有可能的安全生產(chǎn)問題，必要時應進行現(xiàn)場安全生產(chǎn)培訓。

        6.3現(xiàn)場監(jiān)測或采樣時應嚴格執(zhí)行現(xiàn)場作業(yè)的有關安全生產(chǎn)規(guī)定，若監(jiān)測點位區(qū)域為有防爆要求的危險場所，污染源企業(yè)應為監(jiān)測人員提供相關報警儀，并安排安全員負責現(xiàn)場指導安全工作，確保采樣操作和儀器使用符合相關安全要求。

        6.4采樣或監(jiān)測人員應正確使用各類個人勞動保護用品，做好安全防護工作。盡量在監(jiān)測點位或采樣口的上風向進行采樣或監(jiān)測。

        7樣品運輸和保存

        7.1現(xiàn)場采樣樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標簽和采樣記錄進行核對，核對無誤后分類裝箱。運輸過程中嚴防樣品的損失、受熱、混淆和沾污。

        7.2用氣袋法采集好的樣品，應低溫或常溫避光保存。樣品應盡快送到實驗室，樣品分析應在采樣后8個小時內(nèi)完成。

        7.3用吸附管采樣后，立即用密封帽將采樣管兩端密封，4℃避光保存，7日內(nèi)分析。

        7.4用采樣罐采集的樣品，在常溫下保存，采樣后盡快分析，20天內(nèi)分析完畢。

        7.5用注射器采集的樣品，立即用內(nèi)襯聚四氟乙烯的橡皮帽密封，避光保存，應在當天完成分析測試。

        7.6冷鏈運輸?shù)臉悠窇趯嶒炇覂?nèi)恢復至常溫或加熱后再進行測定。

        8結(jié)果計算與表示

        8.1揮發(fā)性有機物污染物的排放濃度應折算為干基標準狀態(tài)，有關計算按照相關標準的規(guī)定執(zhí)行。

        8.2結(jié)果的計算與報出數(shù)據(jù)的有效數(shù)字按GB/T8170及相關標準的規(guī)定執(zhí)行。

        8.3揮發(fā)性有機物污染物排放濃度應按照污染物排放標準中的濃度限值計算基準進行換算。

        8.4非甲烷總烴或總烴的濃度計算基準有以碳計、以甲烷計或以丙烷計等，以甲烷計濃度換算為以碳計的計算示例及公式如下：

      以甲烷計或以丙烷計濃度換算為以碳計濃度的換算系數(shù)表見表1。換算系數(shù)保留3位有效數(shù)字。

       9質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

       9.1固定污染源揮發(fā)性有機物的采樣、監(jiān)測流程見附錄2。揮發(fā)性有機物監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制應按照HJ/T373、HJ/T397及其他相關標準規(guī)定執(zhí)行。

       9.2采樣前應嚴格檢查采樣系統(tǒng)的密封性，泄漏檢查方法和標準按照HJ732要求執(zhí)行，或者系統(tǒng)漏氣量不大于600mL/2min，則視為采樣系統(tǒng)不漏氣。

       9.3現(xiàn)場監(jiān)測時，應對儀器校準情況進行記錄。

       9.4采樣前應對采樣流量計進行校驗,其相對誤差應不大于5%；采樣流量波動應不大于10%。

       9.5使用吸附管采樣時，可用快速檢測儀等方法預估樣品濃度，估算并控制好采樣體積，第二級吸附管目標化合物的吸附率應小于總吸附率的10%，否則應重新采樣。方法標準中另有規(guī)定的按相關要求執(zhí)行。

        9.6每批樣品均需建立標準或工作曲線，標準或工作曲線的相關系數(shù)應大于0.995，校準曲線應選擇3～5個點(不包括空白)。每24h分析一次校準曲線中間濃度點或者次高點，其測定結(jié)果與初始濃度值相對偏差應小于等于30%，否則應查找原因或重新繪制標準曲線。

        9.7測定揮發(fā)性有機物的特征污染物時，每10個樣品或每批次（少于10個樣品）至少分析一個平行樣品，平行樣品的相對偏差應小于30%，分析方法另有規(guī)定的按相關要求執(zhí)行。

       9.8每批樣品至少有一個全程序空白樣品，其平均濃度應小于樣品濃度的10%，否則應重新采樣；每批樣品分析前至少分析一次實驗室空白，空白分析結(jié)果應小于方法檢出限。分析方法另有規(guī)定的按相關要求執(zhí)行。

       9.9送實驗室的樣品應及時分析，應在規(guī)定的期限內(nèi)完成；留樣樣品應按測定項目標準監(jiān)測方法規(guī)定的要求保存。

附錄1：固定污染源廢氣 揮發(fā)性污染物的分析方法

附錄2：固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的監(jiān)測流程圖