氣相色譜檢測器的清洗技巧

    通過分析氣相色譜檢測器污染的原因,提出了檢測器輕度污染的清洗方法;并且針對不同類型檢測器提出了各自清洗的方法。
　　
　　關鍵詞:熱導池檢測器;氫火焰離子化檢測器;電子俘獲檢測器;清洗氣相色譜儀由氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統和記錄系統五大部分組成。
　　
　　由高壓鋼瓶1供給氣體作活動相(載氣),載氣經減壓閥2降低壓力,經凈化器3除往雜質,經壓力調節裝置4,流量調節裝置5,調節載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進進,隨載氣通過色譜柱8分離后,進進檢測器9轉變為電信號,經放大由記錄器記錄得到色譜圖,樣品通過檢測器后放空。檢測器是其核心部件。氣相色譜檢測器的作用是把經色譜柱分離后的各組分按其性質和含量轉換成易丈量的信號(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號送到數據處理系統被記錄下來,得到色譜圖,利用色譜圖進行定性定量分析。假如檢測器被污染,提供的信息勢必缺乏正確性。不正確的分析結果會導致產品報廢,資源浪費,甚至在科學上得出錯誤的結論。所以檢測器一旦被污染,選擇正確的清洗方法尤為重要。
　　
　　檢測器的簡單清洗
　　
　　在色譜操縱過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被污染,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗檢測器的題目。假如污染的物質僅限于高沸點成分,通常可將檢測器加熱至最高使用溫度后,再通進載氣,就可清除。使用有放射源的檢測器時加熱要多加小心,例如:通常以氚源制成的電子捕捉檢測器一般不能超過200℃,此外,還應留意加熱的溫度不能損壞檢測器的盡緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注進(每次可注進幾十微升)進行清洗,這在污染程度較輕時是有效的。
　　
　　假如上述方法都不能解決污染題目,應將檢測器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解污染物,又不損壞檢測器,用注射器注進檢測器丈量池進行清洗。若有條件,可用超聲波清洗。
　　
　　由高壓鋼瓶1供給氣體作活動相(載氣),載氣經減壓閥2降低壓力,經凈化器3除往雜質,經壓力調節裝置4,流量調節裝置5,調節載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進進,隨載氣通過色譜柱8分離后,進進檢測器9轉變為電信號,經放大由記錄器記錄得到色譜圖,樣品通過檢測器后放空。檢測器是其核心部件。氣相色譜檢測器的作用是把經色譜柱分離后的各組分按其性質和含量轉換成易丈量的信號(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號送到數據處理系統被記錄下來,得到色譜圖,利用色譜圖進行定性定量分析。假如檢測器被污染,提供的信息勢必缺乏正確性。不正確的分析結果會導致產品報廢,資源浪費,甚至在科學上得出錯誤的結論。所以檢測器一旦被污染,選擇正確的清洗方法尤為重要。
　　
　　熱導池檢測器(TCD)的清洗
　　
　　熱導池檢測器由池體和惠斯頓電橋電路構成,如圖2所示。其污染產生的原因是:色譜柱在高溫狀態下可能造成固定相流失;樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用;為進步熱導池檢測器的靈敏度,采用較低池體溫度,被測樣品可能冷凝在檢測器中。檢測器受到污染后將無法正常工作,必須對檢測器進行清洗,確保檢測結果具有科學性及較高的正確性。其清洗方法是:將丙酮,乙醚,十氫化萘等溶劑裝滿檢測器的丈量池,浸泡一段時間(20min左右)后傾出,如此反復進行多次,直至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據污染物的性質,先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕往溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數小時后即可使用。